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凱氏定氮儀的使用方法介紹

更新時(shí)間:2024-12-19      點(diǎn)擊次數(shù):308
 凱氏定氮儀是一種用于測(cè)定樣品中氮含量的重要儀器,其使用方法主要包括以下步驟:

一、開(kāi)機(jī)與調(diào)試

  1. 將凱氏定氮儀連接到電源上,并打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)。
  2. 進(jìn)入調(diào)試界面,對(duì)堿液閥、堿液泵、硼酸泵等進(jìn)行操作,使各管路充滿液體。
  3. 對(duì)硼酸管路進(jìn)行1~2次潤(rùn)洗,保證硼酸能正常加入接收杯。
  4. 對(duì)接收杯進(jìn)行排廢及清洗一次,然后對(duì)堿管路進(jìn)行1~2次清洗。
  5. 對(duì)滴定管及滴定酸管路進(jìn)行清洗,排除滴定酸管路氣泡。如果更換不同濃度的滴定酸,建議換酸清洗6次以上。

二、樣品準(zhǔn)備與參數(shù)設(shè)置

  1. 根據(jù)需要稱取適量樣品(固體樣品通常稱取0.1至0.5克,液體樣品根據(jù)其濃度決定),將樣品消化管放在蒸發(fā)管處。
  2. 在測(cè)試參數(shù)輸入界面中,輸入樣品重量、空白體積值(來(lái)自空白測(cè)試)、加堿量(一般為濃硫酸體積的4倍)、稀釋水體積、硼酸體積以及蒸餾時(shí)間等參數(shù)。

三、測(cè)試與結(jié)果處理

  1. 啟動(dòng)儀器進(jìn)行測(cè)試,儀器穩(wěn)定后(連續(xù)的幾次測(cè)試,滴定體積的波動(dòng)范圍小于0.05mL即為穩(wěn)定),測(cè)試完成后儀器顯示測(cè)定結(jié)果。
  2. 可選擇打印測(cè)定結(jié)果或?qū)⑵浞祷刂林鹘缑孢M(jìn)行進(jìn)一步處理。

四、儀器清洗與關(guān)機(jī)

  1. 取150mL無(wú)氨蒸餾水,按照空白測(cè)試的步驟做空白實(shí)驗(yàn),進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試,以清洗防濺瓶和消化管。
  2. 待儀器冷卻后關(guān)閉電源,并做好使用記錄。

在使用凱氏定氮儀時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,確保實(shí)驗(yàn)安全和準(zhǔn)確性。同時(shí),定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和校驗(yàn),包括清洗、檢查管路連接、校準(zhǔn)等,以保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與可靠。此外,在滴定過(guò)程中,應(yīng)注意觀察指示劑的顏色變化,及時(shí)停止滴定并記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積。

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